GRAVIMETRI
PENENTUAN KALSIUM DARI BATU KAPUR
SUHARMIN
13 November 2014
1.
Tujuan Praktikum
Mahasiswa mampu memahami dan
menguasai teori analisis gravimetri.
2.
Dasar Teori
Metode gravimetri untuk analisa kuantitatif didasarkan pada stokiometri reaksi pengendapan, yang
secara umum dinyatakan dengan persamaan:
aA + pP
→ Aa Pp
“a” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan
anlit (A), “p” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan pengendap (P) dan
AaPp adalah rumus molekul dari zat dari
zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat
ditentukan bertnya dengan tepat setelah proses pencucian dan penyaringan.
Penambahan rektan pengendap P umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai
proses pengendapan yang sempurna.
Misalnya, pengendapan ion Ca2+
dengan menggunakan reaktan pengendap ion oksalat C2O42-
dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut :
Reaksi yang menyertai pengendap = Ca2+ + C2O42-
(s)
Reaksi yang menyertai pengeringan =CaC2O4(5)→CaO(5)+CO2(9)+CO(g)
Cara gravimetri pada dasarnya
dapat dilakukan dengan cara-cara berikut: Gravimetri cara penguapan, gravimetri
elektrolisa, dan gravimetri metode pengendapan.[1]
Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan
salah satu metode kimia analitik untuk menentukan kuantitas suatu zat atau
komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan
murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri melibatkan proses
isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode
gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat
diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan.[2]
Kandungan
suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisis dengan cara
gravimetri dengan merubah unsur dan ion tersebut kedalam suatu bentuk senyawa
yang mudah larut dengan penambahan suatu pereaksi pengendap. Beberapa kation
dan anion dapat dianalisis dengan cara ini. Tetapi tiap kation maupun anion
mempunyai cara-cara khusus yang terkandung pada sifat endapan yang diperoleh.
Untuk analisis gravimetri reaksinya harus stoikiometeri mudah dipisahkan dari
pelarutnya. Rumus kimianya diketahui dengan pasti dan cukup stabil dalam
penyimpan.[3]
Gravimetri merupakan penetapan
kuantitas atau jumlah sampel melalui penghitungan berat zat. Sehingga dalam
gravimetri produk harus selalu dalam bentuk padatan (solid). Timbangan yang
dipergunakan memiliki ketelitian yang tinggi atau kepekaan yang tinggi dan
disebut dengan neraca analitik atau analytical balance. Dalam
melakukan analisis dengan teknik gravimetric, kemudahan atau kesukaran dari
suatu zat untuk membentuk endapan dapat diketahui dengan melihat kelarutannya
atau melihat harga dari hasil kali kelarutan yaitu Ksp. Jika harga Ksp suatu
zat kecil maka kita dapat mengetahui bahwa zat tersebut sangat mudah membentuk
endapan.[4]
Analisis gravimetri adalah proses
isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar
dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau
radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang
dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa
dan berat atom unsur-unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa
yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara, seperti: metode penguapan,
metode elektroanalisis, atau berbagai macam metode lainnya.[5]
Gravimetri dapat digunakan untuk
menentukan hampir semua anion dan kation anorganik serta zat-zat netral seperti
air, belerang dioksida, karbon dioksida dan isodium. Selain itu, berbagai jenis
senyawa organik pula ditentukan dengan mudah secara grvimetri. Contoh-contohnya
antara lain: penentuan kadar laktosa dalam susu, salisilat dalam sediaan obat,
fenolftalein dalam obat pencahar, nikotina dalam pestisida, kolesterol dalam
biji-bijian dan benzaldehida dalam buah-buahan tertentu. Jadi, sebenarnya cara
gravimetri merupakan salah satu cara yang paling banyak digunakan dalam
pemeriksaan kimia.[6]
Endapan merupakan zat yang memisahkan
diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan dapat berupa kristal
(kristalin), atau koloid, dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan
atau pemusingan (centrifigure). Endapan terbentuk ketika larutan menjadi
terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan (S) suatu endapan,
menurut defenisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya.
Kelarutan bergantung pada bagian kondisi, seperti suhu, tekanan, konsentrasi
bahan-bahan lain dalam kelarutan itu,dan pada kondisi pelarutnya.[7]
Dalam
menghitung hasil analisa dibutuhkan faktor gravimetri. Dimana faktor gravimetri
adalah jumlah berat analit dalam 1gr berat endapan. Hasil kali dari endapan P
dengan faktor gravimetri sama dengan berat analit.
Presentase berat analit A
terhadap sampel dinyatakan dengan persamaan :
% A =
x 100%
Berat analit A = berat endapan P
x faktor gravimetri
% A =
Faktor gravimetri dapat di hitung
bila rumus kimia analit dari endapan diketahui dengan tepat.
Partikel
hasil proses pengendapan ditentukan oleh proses nukleasi dan pembentukan
nukleus. Dalam analisa gravimetri harus selalu diupayakan agar terdapat endapan
yang murni dan partikel-partikelnya cukup besar sehinggamudah disaring dan
dicuci.
Partikel endapan
> 10-4cm
|
Partikel
Koloid
|
Kaster
Nukleasi
|
Ion-ion
Dalam
larutan
10-6
cm
|
Dalam reaksi
pembentukan endapan, dimana endapan merupakan sampel yang akan kita analisis,
maka dengan cermat kita dapat memisahkan endapan dari dari zat-zat lain yang
juga turut mengendap. Proses ini cukup sulit dilakukan, namun cara yang paling
umum adalah mengoksidasi beberapa zat yang mungkin mengganggu sebelum reaksi
pengendapan dilakukan. Pencucian endapan merupakan tahap selanjutnya, proses
pencucian umumnya dilakukan dengan menyaring endapan, yang dilanjutkan dengan
membilasnya dengan air. Tahap akhir dari proses ini adalah memurnikan endapan,
dengan cara menguapkan zat pelarut atau air yang masih ada didalam sampel, pemanasan
atau mengeringkan dalam oven lazim dilakukan. Akhirnya penimbangan sampel dapat
dilakukan dan hasil penimbangan adalah kuantitas sampel yang dianalisis.[9]
Pengendapan dilakukan
sedemikian rupa sehingga memudahkan proses pemisahannya, misal: Ag diendapkan
sebagai AgCl, dikeringkan pada 130ÂșC, kemudian ditimbang sebagai AgCl atau Zn
diendapkan sebagai Zn (NH4)PO4.6H2O,
selanjutnya dibakar dan ditimbang sebagai Zn2P2O7.
Aspek yang penting dan perlu diperhatikan pada metode tersebut adalah endapannya
mempunyai kelarutan yang kecil sekali dan dapat dipisahkan secara filtrasi.
Kedua, sifat fisik endapan sedemikian rupa sehingga mudah dipisahkan dari
larutannya dengan filtrasi, dapat dicuci untuk menghilangkan pengotor, ukuran
partikelnya cukup besar, serta endapan dapat diubah menjadi zat murni dengan
komposisi.[10]
3.
Alat Dan Bahan
3.1
Alat
Pada praktikum gravimetri
penentuan kalsium dari batu kapur, alat-alat yang akan digunakan dapat dilihat
pada tabel 1.
Tabel 1. Alat praktikum gravimetri penentuan kalsium dari batu kapur.
Nama
Alat
|
Fungsi
|
1.Gelas Beaker
|
Tempat untuk membuat larutan,dan
penampung larutan.
|
|
Untuk menyaring campuran
|
|
Untuk memanaskan larutan secara merata
|
4.Gelas Ukur
|
Berfungsi
untuk mengukur reagen yang digunakan
|
|
Untuk mengaduk larutan
|
|
Tempat pembuatan larutan
|
|
Untuk meneteskan larutan dengan jumlah
kecil.
|
|
Untuk mengukur suhu larutan
|
|
Untuk mengukur
bahan (sampel), atau zat kimia
|
|
Untuk
mendinginkan sampel (contoh).
|
11.Kaca Arloji
|
Digunakan
untuk tempat zat yang akan ditimbang.
|
12.Tabung
Reaksi
|
Tabung reaksi sebagai tempat mereaksikan
reagen dengan sampel
|
|
Menghasluskan batu
kapur
|
14. Tisu
|
Untuk melakukan penyaringan
|
3.2 Bahan
Pada praktikum gravimetri penentuan kalsium dari
batu kapur, bahan yang akan digunakan dapat dilihat pada tabel 2.
Tabel 2. Bahan praktikum gravimetri penentuan kalsium dari batu kapur.
Bahan
|
Sifat
Fisik
|
Sifat
kimia
|
HCl encer
|
·
Massa jenis : 3,21
gr/cm3.
·
Titik leleh : -1010C
·
Energi ionisasi :
1250 kj/mol
·
Kalor jenis : 0,115
kal/gr
·
Pada suhu kamar, HCl
berbentuk gas yang tak berwarna
·
Berbau tajam.
|
·
HCl akan berasap
tebal di udara lembab
·
Gasnya berwarna
kuning kehijauan dan berbau merangsang
·
Dapat larut dalam
alkali hidroksida, kloroform, dan eter
·
Merupakan oksidator
kuat
·
Berafinitas besar
sekali terhadap unsur-unsur lainnya
|
Batu kapur
|
·
Dapat berwarna putih
susu
·
abu musa
·
abu tua
·
coklat bahkan hitam
·
tergantung keberadaan
zat pegotornya
|
·
Berasiosiasi dengan
aragonite (CaCO3) yang merupakan mineral metastable krena pada
kurun waktu tertentu dapat berubah menjadi kalsit mineral lainnya yang
umumnya berasiosiasi dengan batu kapur atau dolomite tetapi dalam jumlah
kecil adalah siderite(FeCO3), ankarerit (Ca2 MgFe(CO3)4),dan
magnesit (MgCO3)
|
Amonium oksalat
|
·
Tak berwarna
·
desitas 0. n86 kg/m2
|
· Larut dalam air
· Beracun
· korosit
· kebebasan pKb= 4,75
|
H2O
(aquades)
|
·
Merupakan pelarut
universal
·
memiliki warna yang bening
·
Berat molekul: 18,0153 gr/m
·
Titik leleh 0 0C,Titik didih 100 0C
·
Berat jenis 0,998 gr/cm3
·
tidak berbau
·
Memiliki gaya adhesi yang kuat
|
·
Memilki keelektronegatifan yang lebih kuat daripada hydrogen
·
Merupakan senyawa yang polar
·
Memiliki ikatan van der waals dan ikatan hydrogen
·
Dapat membentuk azeotrop dengan pelarut lainnya
·
Dapat dipisahkan dengan elektrolisis menjadi oksigen dan hydrogen
·
Dibentuk sebagai hasil samping dari pembakaran senyawa yang mengandung
hidrogen
|
AgNO3
|
·
Padatan Kristal
·
tidak berwarna
·
titik leleh 59
·
titik didih 97
·
densitas 1,82
|
·
Larut dalam air
·
merupakan garam
|
BaCl2
|
· Berbentuk
kristal
· Tidak
berwarna
· Titik
lebur : 9600 C
· Densitas
: pada suhu 200 C 3,10 kg/L
· Tidak
berbau
|
·
Merupakan garam
organik
·
Mudah larut dalam air
·
Digunakan sebagai zat aditif untuk pelumas
·
Beracun
·
Tidak bereaksi dengan
udara
|
HNO3
|
· Massa
jenis : 1,502 gr/cm3
· Titik
didih : 86ÂșC
· Titik
lebur : -42ÂșC
· Energi
evaporasi : 9,43 kkal/mol pada 200 C
· Berat molekul : 63,02 gram/mol
· Nilai
entropi : 37,19 kkal/mol oK pada 25Oc
· Tidak
berwarna
|
· Merupakan
oksidator yang kuat dan asam kuat
· Reaksi
dengan amonia menghasilkan amonium nitrat, menurut reaksi:
HNO3 + NH3 → NH4NO3
· Reaksi
dengan nikel sulfida menghasilkan garam nikel nitrat, nitrogen monoksida,
belerang, dan air.
3 NiS + 8 HNO3 → 3 Ni(NO3)2 + 2 NO + 3 S + 4 H2O
· Reaksi
dengan NiS yangditambah asam klorida, menghasilkan garam nikel klorida.
3 NiS + 2 HNO3 + 6 HCl → 3 NiCl2 + 2 NO + 3 S + 4 H2O
· Reaksi
dengan logam perak akan membentuk perak nitrat dan nitrogen dioksida.
|
4.
Prosedur
kerja
CaCO3
|
- Menimbang
CaCO3 yang telah halus sebanyak 0,2000 gr
- Menambahkan
HCl encer hingga sampel larut
Larutann
CaCO3 + HCl
|
-
Memanaskan pada
penangas air hingga suhu 700 – 800C
-
Mengendapkan dengan NH4C2O4 hingga sempurna
Larutan
CaCl + NH4C2O4
|
-
Memanaskan kembali
diatas penangas air ± 1 jam,
-
Menyaring
dengan kertas saring yang telah diketahui bobot kosongnya
Filtrat
|
Residu
|
-
Mencuci endapan hingga bebas klor dan sulfat (tes
kuantitatif
-
Memanaskan dalam oven pada suhu 1000 –
1100C selama 1 jam
-
Mendinginkan dalam
eksikator,
-
Berat
endapan konstan 0.08 gr
|
5.
Hasil Pengamatan Dan Perhitungan
5.1 Hasil Pengamatan
Pada praktikum gravimetri penentuan kalsium dari batu
kapur, hasi pengamatan dapat dilhat pada tabel 3.
Tabel 3. Hasil
pengamatan gravimetri penentuan kalsium dari
batu kapur.
No.
|
Perlakuan
|
Hasil pengamatan
|
1
|
Menimbang dengan teliti contoh batu
kapur yang telah dihaluskan
|
0,2000 g
|
2
|
Melarutkan dengan HCl encer 50
ml hingga contoh larutan sempurna
|
Larutan warna kecoklatan
|
3
|
Memanaskan diatas penangan air hingga
suhu 70-80
|
Larutan berwarna keruh dan terdapat
endapan
|
4
|
Menambahkan dengan ammonium oksalat
|
Larutan barwarna keruh
|
5
|
Memanaskan kembali diatas penangas air
selama 30 menit kemudian disaring dengan kertas saring yang telah diketahui
bobot kosongnya
|
Tidak ada perubahan dan terdapat
filtrat dan residu
|
6
|
Mencuci endapan hingga bebas klor dan
sulfat (test kualitatif)
|
Filtrat bewarna bening
|
7
|
Memanaskan di dalam oven pada suhu 100
|
Endapan kapur menjadi kering.
|
8
|
Mendinginkan dalam eksikator dan
ditimbang
|
Berat endapan 0,08 gram
|
5.2 Perhitungan
Diketahui
:
1.
- Berat contoh = 0,2000 gr
- Berat kertas saring + kaca arloji
= 47,05 gr
- Berat kertas saring kosong
Berat endapan = 0,08 gram
Ditanyakan :
% Ca dalam batu kapur 0,2000 gr ?
Mencari faktor gravimetri =
% Ca dalam CaCO3 =
=
= 16 %
Jadi , % Ca
adalah 16
%
6.
Pembahasan
Pada praktikum ini, praktikan melakukan kadar
kalsium dalam batuan kapur halus yang memiliki sifat zat yang kering, maka zat
ini harus dilarutkan dengan menggunakan larutan HCl encer, namun perlu
diperhatikan pada saat menambahkan HCl encer harus dengan hati-hati agar tidak
terbentuk gas.
Pada percobaan
ini langkah pertama dilakukan adalah menimbang batu kapur yang telah dihaluskan
sebanyak 0,2000 gr dengan
menggunakan neraca analitik. CaCO3 ini
dilarutkan menjadi ion-ionnya dengan menambahkan HCl encer. CaCO3 tidak dapat
larut dalam air tetapi larut dalam asam karena dalam batu kapur terdapat unsur
logam yaitu Ca yang hanya bisa larut dalam asam. Dalam persamaan reaksi adalah :
CaCO3 + HCl
CaCl2 + CO2 + H2O
Gambar 1.
Larutan telah tercampur sempurna
Setelah ditambahkan
HCl encer larutan CaCO3 lalu diaduk. Warna larutan menjadi cokelat dan menghasilkan larutan yang sempurna.
Setelah itu memanaskan larutan tersebut diatas penangas air hingga suhu 70oC-80oC, sementara pemanasan berlangsung terjadi penguapan dan terdapat gelembung gas. Hal ini terjadi karena larutan tersebut bereaksi dengan cepat karena semakin tinggi suhu yang diperoleh maka semakin cepat pula reaksi yang berlangsung dalam suatu larutan.
Gambar 2. Pemanasan larutan
Kemudian menambahkan Amonium oksalat sampai mengendapnya larutan tersebut hingga sempurna dan sedikit dapat mengendapkan Ca, yang
terjadi adalah terbentuk endapan putih.
Gambar 3. Penambahan Amonium Oksalat
lalu dipanskan kembali diatas penangas selama ± 30 menit saat dipanaskan terdapat endapan cokelat. sehingga hasil yang diperoleh yaitu terjadi perubahan warna menjadi keruh dan terbentuk endapan cokelat. Hal ini terjadi
karena didalam larutan tersebut terdapat zat-zat pengotor yang diikat oleh
NH4(COOH)2 yang terkontaminasi dengan suatu zat pelarut
yang berlebihan. Sehingga hasil dari persamaan reaksi yaitu :
Ca2+
+ (NH4)2C2O4→ CaC2O4
+ NH4+.
Gambar 4. Pemanasan kembali larutan
Langkah
selanjutnya, yaitu dilakukan penyaringan dan pencucian. Penyaringan bertujuan
untuk memisahkan endapan dengan larutannya sedangkan pencucian bertujuan untuk
membersihkan endapan dari zat-zat pengotor.
Gambar 5. Proses
penyaringan
Endapan
tersebut dicuci dengan aquades berulang-ulang hingga bebas klor dan sulfat (tes kualitataif), air
cucian diuji secara kualitatif dengan menambahkan pereaksi pengendap AgNO3
dan HNO3. Pengujian
Cl- ditambahkan
larutan AgNO3 dan ditambahkan larutan HNO3 masih
mengandung Cl- hal ini menunjukkan bahwa endapan tersebut masih berisi zat pengotor
berupa Cl-. Endapan tersebut terjadi karena adanya reaksi antara ion
Cl- dengan Ag+ sehingga membentuk endapan AgCl sesuai
reaksi:
Ag+ + Cl- →
AgCl
Flitrat berwarna
bening setelah dilakukan beberapa kali pencucian, hal ini berarti endapan sudah bebas
dri ion-ion pengotor yang mengikat ammonium oksalat. Sehingga diambil
kesimpulan bahwa sudah tidak ada lagi unsur zat pengotor di dalam endapan. Kemudian langkah selanjutnya yaitu
melakukan pemanasan dan pengeringan di dalam oven, endapan yang tersisa
pada kertas saring dikeringkan di dalam oven 100-110oC selama ±30
menit. Pengeringan
endapan untuk menghilangkan air dan zat yang mudah menguap. dengan persamaan reaksi
sebagai berikut :
Setelah dipanaskan kemudian didinginkan pada eksikator selama ±5 menit.
Dimasukkan kedalam eksikator untuk dipijarkan selama ±5 menit. Endapan ditimbang dan diperoleh beratnya sebesar 0,08 gr, Selanjutnya di lakukan kembali pemijaran dengan waktu yang sama dan didapati hasil timbangan sebesar 0,08 gr. Proses
pemijaran dilakukan karena analisis gravimetri reaksinya harus stokiometri
mudah dipisahkan dari pelarutnya rumus kimia diketahui dengan pasti dan cukup
stabil dalam penyimpanan.
7.
Kesimpulan
Berdasarkan yang telah dilakukan
dalam laboratorium dapat diketahui bahwa di dalam batu kapur terdapat
kalsium yang ditentukan dengan cara analisis gravimetri metode pengendapan
dimana kadar kalsium dalam kalsium karbonat (CaCO3) adalah sebesar 16
% selain itu diperoleh 0,08 gr Ca yang terkandung dalam Batu kapur(CaCO3).
8.
Kemungkinan Kesalahan
a. Kurang teliti
dalam hal penimbangan baik kertas saring, endapan
b. Kurang teliti dalam mencampurkan larutan
c. Kurangnya konsentrasi prakiktkan selama proses praktikum berlangsung
b. Kurang teliti dalam mencampurkan larutan
c. Kurangnya konsentrasi prakiktkan selama proses praktikum berlangsung
DAFTAR
PUSTAKA
Anonim. (2010). Gravimetri. (Online) Diakses di:http://ilmu-kimia-kimia.com/2010/04/gravimetri.html (6
November, 2013)
Anonim. (2010). Penentuan Kalsium Dalam Batu Kapur. (Online) Diakses di: http://awanl.com/2010/11/penentuan-kalsium-dalam-batu-kapur.html (6
November, 2013)
Awan. (2010). Penentuan Kalsium Dalam Batu Kapur. (Online) Diakses di: http://awanI.com/2010/11/penentuan-kalsium-dalam-batu-kapur.html (6
November, 2013)
Day, R.A. Jr & Underwood, A.L. (1988). Analisis
Kimia Kualitatif. Erlangga: Jakarta.
Khopkar, S. M. (2008). Konsep Dasar Kimia
Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia.
Satria. (2011). Analisa Gravimetri. (Online) Diakses di: http://Satria-kimia.com/2011/06/01/analisa-gravimetri.html (6
November, 2013)
Svhela. (1990). Buku
Teks Analisis Organik dan Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro. Jakarta
: PT. Kalman
Media Pustaka
Teaching, T.(2013). Modul
praktikum Mata Kuliah Dasar-Dasar Kimia Analitik. Gorontalo : UNG.
Zulfikar. (2010). Gravimetri. (Online) Diakses di:http://ilmu-kimia-kimia.com/2010/04/gravimetri.html (6 November,
2013)
.